二氧化硫的快速检测
方法一、试剂盒快速滴定法
方法编号：CDC-2022
1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理
4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量
|
e —样品中二氧化硫的含量，g／kg，L; |
0.016—换算系数 |
|
G1—滴定样品溶液消耗4号试液的滴数， |
M —取样量，g; |
|
G2—滴定空白溶液消耗4号试液的滴数， |
6 说明
6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴，≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。
6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。
6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。
6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。
6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：
|
品 种 |
二氧化硫残留限量 mg/kg(L) |
|
食用淀粉 |
≤30 |
|
盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类罐头 |
≤50 |
|
粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等 |
≤100 |
|
干制蔬菜，腐竹类 |
≤200 |
|
蜜饯凉果 |
≤350 |
6.8 速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。
6.9 试液有效期：常温保存12个月，生产日期见包装上标示。
方法二、检测管比色测定法
方法编号：CDC-2021
1 样品处理：
1.1 无色液体（包括牛乳）样品：准确吸取1.0mL样品，用蒸馏水或纯净水进行50倍稀释，摇匀，从中取1.0mL到速测管中。
1.2 无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取1.0g样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50 mL，混匀，从中取1.0mL到速测管中。
1.3 水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取1.0g样品，将其充分捣碎，加入49.0mL蒸馏水或纯净水，振摇，放置5min，取1.0mL上清液到速测管中。
2 测定：在装有1mL样品处理液的速测管中，加入3滴A试液，再加入3滴B试液，摇匀，5min后20min内观察显色情况，与色卡对照，找出与色卡中相当或相近的色阶，其色阶上的数值即为样品中二氧化硫的含量mg/kg(L)。
3 说明：本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法，对于超出标准规定值的样品应重复测定，有条件时送实验室进一步测定。饮用水或矿泉水中会有少量的亚硫酸盐存在，不能用作实验用水。正常牛乳中也会有微量的亚硫酸盐存在，限于比色卡色阶的最低标示值为50mg/kg,如果牛乳检测的结果接近于50mg/kg时，为可疑样品，可送实验室进一步测定，如果牛乳高于50mg/kg为掺入了亚硫酸盐。
